HH-35毛细管柱测定 药品中残留硫酸二甲酯和硫酸二乙酯

固定液：（35%-苯基）-甲基聚硅氧烷

型号：HH-35

规格：30m*0.25mm*0.25um

应用： 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法

硫酸二甲酯(DMS)属高毒类有机溶剂,对眼睛、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用.此外,还可损害肝、肾及心肌等器官,是潜在的致癌物质和可引起染色体畸变的诱变剂.硫酸二乙酯(DES)被广泛用作乙基化试剂、乙烯磺化促进剂,具有致癌、致突变性作用.残留溶剂的毒性及致癌作用已引起相关部门的关注和重视.某些药品合成工艺可能会残留硫酸二甲酯、硫酸二乙酯,但残留量较少,其他成分干扰大,检测难度非常高.

浩瀚色谱（山东）应用技术开发有限公司采用溶液提取法对药品中DMS和DES进行提取，采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对DMS和DES进行扫描，通过保留时间以及特征离子进行定性分析，通过峰面积进行定量计算。该方法具有前处理简单，定性、定量准确，灵敏度高等优点。参考《中华人民共和国药典（2015年版）四部通则0861残留溶剂测定法》的基础上对样品前处理方法和色谱分析条件做了优化调整，参考《中华人民共和国药典（2015年版）四部通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则》进行了方法学验证，测试了方法专属性、检测限、定量限、线性与范围、准确度、精密度、重复性和溶液稳定性，并得到满意结果。方法针对性强、检测限低，能满足残留溶剂的检测要求。


药品中残留硫酸二甲酯和硫酸二乙酯  测试谱图：

毛细管柱简介及安装

1.浩瀚色谱每根气相毛细管色谱柱在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过严格的行业 规范测试，可为您提供的定性定量分析结果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛细管柱具有行业的技术、高的惰性、低流失水平和高的柱间重现性。

4.根据需要毛细管色谱柱均按照严格的 行业标准进行测试，并根据需求与实际应用，生产经过交联、键合处理可耐溶剂清洗的毛细管柱。

毛细管柱的安装：

1.仔细检查柱是否破损。

2.收集必要的安装工具：柱切割器、柱螺母、垫圈、放大镜、打字机改正液。

3.从柱圈两端各解开约0.5米的柱，以便进样口和检测器安装。

4.在柱箱中装柱。假如可能的话，用柱悬挂架。

5.在柱两端按装螺母和Vespel或石墨垫。将螺母和垫圈顺着柱拉下约5厘米。

6.切割柱。距柱每个尾端约4-5cm处轻划一下。

7.确保整洁的划口。用拇指和食指捉住柱，离划痕处越近越好。轻轻地弯曲柱。柱应该很轻易地折断。假如柱不能折断，不能强行用力。在不同的地方再割一次柱，尝试获是整洁地划口。

8.在进样口装柱。查阅GC生产商的仪器说明书，以便获取正确的安装间隔。用打字机改正液在柱子上标识正确地间隔。将柱插进进样口。用手拧紧柱螺母直其开始夹住柱子。再拧1/4-1/2圈，这样轻轻拉动时，柱子不会脱出来。

9.确保载气通过了柱子。将柱尾端进丙tong中检查气泡。

10.将柱子装进检测器。查阅仪器生产商的说明书，以便获取合适的安装间隔。

11.检漏。这非常重要。不能不检漏就加热柱子。

12.给进样口和检测器设定恰当的温度。

13.设定恰当的补充气和检测气流量。点火或打开检测器。

14.在室温下冷吹柱子少10分钟(约6倍的柱体积)。