HH-5毛细管柱, 大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的分析

浩瀚色谱（山东）应用技术开发有限公司提出建立大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。方法:用水蒸气蒸馏法从新鲜大蒜中提取大蒜油,取大蒜油软胶囊内容物,用丙酮溶解并稀释,利用GC-MS法进行分析。GC条件:色谱柱HH-5(30 m×0.32 mm i.d.,0.25μm);进样口温度190℃,升温程序:50℃保留1 min,以20℃/min升160℃,保留5 min;氦气柱流量0.5 ml/min,总流量6.7 ml/min,柱头压48.4 kPa。MS条件:接口温度160℃;检测器电压1.0 kV;电离方式EI,电离能量70 eV;全扫描测定方式,扫描范围:m/z 30350,扫描速度:500 amu/s;溶剂切除时间:3.0 min。结果:分析了从鲜蒜中提取的大蒜油和市售大蒜油软胶囊中二烯丙基三硫醚等甲基、烯丙基硫醚类有机化合物,用面积归一化法得到各化合物的相对含量。与大蒜油的分析结果进行比较,测定的8个样品中有1个未鉴定出任何硫醚类化合物。结论:利用本方法可以判断大蒜油软胶囊产品真伪与质量优劣。

名称：毛细管柱

固定相：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷

规格：30m*0.32mm*0.25um

型号：HH-5

应用：NY/T 1800-2009 大蒜及制品中大蒜素的测定 气相色谱法

大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的分析 谱图：

注意事项

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浩瀚提供的每一根色谱柱均经过老化，为您获得的分析分离效果，请在使用前再老化1-2小时。老化时，应先通载气10min左右，待柱内空气置换干净后，再用程序升温升高使用温度老化。

为避免检测器被污染，老化时请不要将色谱柱和检测器相连。

当柱箱温度高于室温时，载气中少量氧会损坏色谱柱内的固定相，载气必须采用脱氧管进一步脱氧（建议所用载气中氧气含量不要超过1PPm）

安装色谱柱时，产品牌号应面向操作者,左侧为色谱柱的进样口(或见标识)。

拆卸色谱柱时，先将柱温降室温，然后再关载气。